THUỐC NHỎ MŨI XYLOMETAZOLIN

Solutio Xylometazolini

 

Thuốc nhỏ mũi xylometazolin là dung dịch của xylometazolin hydroclorid trong nước, có thể có thêm tá dược thích hợp.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nhỏ mũi" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng  xylometazolin hydroclorid, C₁₆H₂₄N₂. HCl từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

 

Tính chất

Dung dịch trong, không màu.

 

pH

5,0 - 7,0 (Phụ lục 6.2).

 

Định tính

A. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - isopropylamin (92:3:3).

Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác một lượng xylometazolin hydroclorid chuẩn hoà tan trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Lấy 10 ml dung dịch thu được, cho vào một bình gạn có dung tích thích hợp, thêm 2 ml dung dịch natri carbonat 10% và chiết với 10 ml cloroform (TT). Lọc dịch chiết qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn trong 1 ml hỗn hợp đồng thể tích cloroform (TT) và methanol (TT).

Dung dịch thử: Lấy 10 ml chế phẩm, cho vào một bình gạn có dung tích thích hợp, thêm 2 ml dung dịch natri carbonat 10% và chiết với 10 ml cloroform (TT). Lọc dịch chiết qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn trong 1 ml hỗn hợp đồng thể tích cloroform (TT) và methanol (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt 5 ml mỗi dung dịch trên thử lên bản mỏng. Để khô vết chấm. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi đ­ược khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Phun dung dịch paranitrobenzendiazon tetrafluoroborat 5%. Sau đó phun dung dịch natri carbonat 10%. Quan sát dưới ánh sáng thường.

Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử t­ương ứng với vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

 

Định lượng

Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác một lượng xylometazolin hydroclorid chuẩn, hoà tan trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch thu được, cho vào một bình gạn dung tích 125 ml, thêm 10 ml nước và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng 16,6%. Chiết 3 lần, mỗi lần với 10 ml methylen clorid. Gạn lớp methylen clorid. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 20% vào bình gạn. Lại chiết 3 lần, mỗi lần với 15 ml methylen clorid. Gộp dịch chiết, lọc qua bông thuỷ tinh vào một bình định mức dung tích 50 ml. Thêm methylen clorid, trộn đều.

Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm, tương đương khoảng 5 mg xylometazolin hydroclorid, cho vào một bình gạn dung tích 125 ml. Tiếp tục tiến hành như với dung dịch chuẩn, bắt đầu từ "thêm 10 ml nước và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng 16,6%".

Tiến hành: Hút chính xác 5 ml dung dịch đối chiếu và 5 ml dung dịch thử, cho vào mỗi bình nón dung tích 10 ml. Bốc hơi trên cách thuỷ ở nhiệt độ 40⁰C với dòng khí nitơ tới khi khô. Hoà tan cắn thu được với 0,5 ml ethanol khan. Đồng thời, cho 0,5 ml ethanol khan vào bình thứ 3 để làm mẫu trắng. Thêm vào cả 3 bình, mỗi bình 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 4%. Lắc kỹ. Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch natri nitrofericyanid 0,5%, trộn đều. Sau 10 phút, thêm vào mỗi bình 1,0 ml dung dịch natri bicarbonat bão hoà, lắc mạnh, để yên trong 10 phút. Thêm nước cho đủ 10 ml., trộn đều và để yên trong 15 phút. Đo độ hấp thụ ánh sáng của các dung dịch ở bước sóng 565 nm (Phụ lục 4.1), cóng đo dày 1 cm, dùng mẫu trắng đã chuẩn bị như trên. Tính hàm lượng xylometazolin hydroclorid trong chế phẩm dựa vào mật độ quang của mẫu đối chiếu.

Bảo quản

Nơi mát, tránh ánh sáng.

Nồng độ thường dùng: 0,025% và 0,05%.

 

 TÀI LIỆU THAM KHẢO

1.                  Dược điển Việt Nam 3, 2002

2.                  USP 29.